• :
Томское
время
14 декабря 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

Анализ пищевых продуктов

Безопасность продуктов питания
Обеспечение безопасности продуктов питания в России
Принятые технические регламенты в области пищевой продукции
Химический анализ продуктов питания
Приборы для определения содержания микроэлементов
Анализ пищевой продукции методом инверсионной вольтамперометрии
Подготовка проб к анализу на содержание микроэлементов

Основные этапы анализа пищевых продуктов

  

НПП «Томьаналит» предлагает

Надежное и удобное оборудование для проведения подготовки проб к измерениям

Нагревательные лабораторные плитыШирокий диапазон рабочих температур, размеров и функций Программируемые муфельные печи, совмещенные с нагревательной плитой. Параллельные процессы выпаривания и озоления

Современные модели анализаторов

Вольтамперометрические анализаторы для определения содержания токсичных микропримесей (кадмий, свинец, мышьяк, олово, никель) и эссенциальных микроэлементов (йод, селен, цинк, медь) Лабораторный рН-метр/иономер Итан для определения кислотности, нитратов, хлоридов. Сенсорный экран управления, встроенная магнитная мешалка и держатель электродов.
       

Безопасность продуктов питания

Проблема безопасности и качества продуктов питания стояла перед людьми с начала летописных времен. В XVIII веке до нашей эры в Древнем Вавилоне были введены законы Хаммурапи, устанавливающие требования к ряду продуктов питания и меры ответственности за их нарушение. Аналогичные законы существовали и в Древнем Китае. В Древней Греции строго контролировался состав пива и вина, у древних римлян существовала четко организованная система контроля качества продуктов питания, поступающих в продажу. В средневековой Европе в ряде стран существовали законы, обеспечивающие качество и безопасность яиц, мяса, сыра, вина и хлеба, некоторые из которых действуют по сей день. Во второй половине девятнадцатого века были приняты первые общие законы о пищевых продуктах и учреждены контрольно-надзорные органы для наблюдения за соблюдением этих законов.

Увеличение уровня загрязнения окружающей среды, использование сотен различных пестицидов химического и биологического происхождения в сельском хозяйстве, рост количества выпускаемых пищевых добавок привели к необходимости ужесточения требований безопасности продуктов питания. В январе 1996 г. Европейским Союзом принята Директива 93/43/СЕЕ, в которой показана необходимость принятия всех мер для обеспечения безопасности продукции с учетом генетической безопасности для последующих поколений. Основные показатели пищевых продуктов должны соответствовать международным требованиям, регламентированным в Кодексе пищевых продуктов - Кодекс Алиментариус (Codex Alimentarius). Кодекс Алиментариус (пищевой кодекс) – это сборник стандартов, технических норм и правил, методических указаний и других рекомендаций. Некоторые из этих текстов носят общий характер, а некоторые достаточно конкретны. Одни касаются подробных требований в отношении определенного пищевого продукта или группы пищевых продуктов, другие – осуществления и организации технологических процессов или работы государственных систем регламентации безопасности пищевых продуктов и защиты потребителей.

В настоящее время правительства стран во всем мире делают все, что в их силах, для повышения безопасности продуктов питания. Несмотря на это, пищевые болезни остаются серьезным вопросом здравоохранения как в развитых, так и в развивающихся странах. Всемирная организация здравоохранения установила ряд основных фактов по безопасности пищевых продуктов:

  • Доступ к достаточному количеству безопасных и питательных продуктов питания является важнейшим фактором для поддержания жизни и укрепления здоровья.
  • Небезопасные продукты питания, содержащие болезнетворные бактерии, вирусы, паразитов или вредные химические вещества, являются причиной более 200 заболеваний от диареи до онкологических заболеваний.
  • По оценкам, от болезней пищевого и водного происхождения, сопровождающихся диареей, ежегодно умирает 2 миллиона человек, многие из которых дети.
  • Вопросы безопасности пищевых продуктов, питания и продовольственной безопасности неразрывно связаны. Небезопасные продукты питания порождают порочный круг болезней и недостаточности питания, что особенно затрагивает детей грудного и раннего возраста, лиц пожилого возраста и больных.
  • Заболевания пищевого происхождения являются препятствием для экономического развития, поскольку они создают нагрузку на системы здравоохранения и наносят урон национальной экономике, туризму и торговле.
  • Сегодня цепи поставок продуктов питания носят международный характер. Эффективное сотрудничество между правительствами стран, производителями и потребителями продуктов питания способствует обеспечению безопасности пищевых продуктов.

Наличие безопасных продуктов питания содействует развитию национальной экономики, торговли и туризма, способствует обеспечению продовольственной безопасности и безопасности питания, и является одним из факторов устойчивого развития. Доступ к безопасному и здоровому многообразию пищевых продуктов является одним из основных прав человека.

Обеспечение безопасности продуктов питания в России

В Российской Федерации с целью создания общих обязательных требований, обеспечивающих безопасность пищевых продуктов при их производстве и обращении, принят и с 1 июля 2013 г. в рамках Федерального закона действует Технический регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» ТР ТС 021/2011. Данный Федеральный закон учитывает состояние и тенденции в развитии национальной и международной нормативно-правой базы для пищевых продуктов. Основой для разработки проекта являлись основополагающие Федеральные законы, в т.ч. «О качестве и безопасности пищевых продуктов», "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения", "О техническом регулировании", "О защите прав потребителей", "Об обеспечении единства измерений", нормативные документы, устанавливающие требования гигиенической безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья, в т.ч. санитарно-эпидемиологические правила и нормы СанПиН 2.3.2.1078-01 "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов", действующие межгосударственные и национальные стандарты на пищевые продукты и др. Требования к безопасности пищевых продуктов разработаны с учетом рекомендаций стандартов Кодекса Алиментариус, а также европейских Директив в данной области.

Положения технического регламента «О безопасности пищевой продукции» устанавливают исчерпывающий перечень обязательных общих требований безопасности и направлены на согласование интересов  всех участников российского рынка пищевых продуктов, обеспечивают необходимые нормы безопасности продукции при ее производстве и обращении, создают основу для предотвращения действий, вводящих в заблуждение приобретателей, обеспечивая тем самым необходимый уровень защиты прав потребителей и общественного доверия к продукции, направлены на поддержание условий добросовестной конкуренции и защиту интересов  участников рынка. Пищевая продукция выпускается в обращение на рынке при ее соответствии настоящему техническому регламенту, а также иным техническим регламентам Таможенного союза, действие которых на нее распространяется.

В настоящее время в сфере обеспечения безопасности пищевой продукции приняты Технические регламенты Таможенного союза:

Принятые технические регламенты в области пищевой продукции

  • ТР ТС 034/2013 О безопасности мяса и мясной продукции
  • ТР ТС 033/2013 О безопасности молока и молочной продукции
  • ТР ТС 029/2012 Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств
  • ТР ТС 027/2012 О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания
  • ТР ТС 024/2011 Технический регламент на масложировую продукцию
  • ТР ТС 023/2011 Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей
  • ТР ТС 022/2011 Пищевая продукция в части ее маркировки
  • ТР ТС 021/2011 О безопасности пищевой продукции
  • ТР ТС 015/2011 О безопасности зерна
  • ТР ТС 007/2011 О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков
  • ТР ТС 005/2011 О безопасности упаковки

Пищевая продукция, находящаяся в обращении на таможенной территории Таможенного союза в течение установленного срока годности, при использовании по назначению должна быть безопасной. Показатели безопасности пищевой продукции установлены в Приложениях к техническим регламентам, действие которых распространяется на пищевую продукцию.

Химический анализ продуктов питания

Технический регламент ТР ТС 021/2011 требует проведение контроля за продовольственным (пищевым) сырьем и  за  пищевой  продукцией  средствами,  обеспечивающими необходимые достоверность и полноту контроля. Данный контроль подразумевает проведение анализа пищевой продукции на соответствие показателям безопасности. Показатели безопасности продуктов питания и перечени стандартов, содержащих правила и методы испытаний и измерений, приведены в Технических регламентах Таможенного союза.

Процедура анализа пищевых продуктов состоит из трех основных этапов: отбор образца, типичного для объекта исследования; подготовка образца к анализу; инструментальный анализ. Каждый из этапов должен выполняться с помощью наиболее подходящего метода, который должен быть выбран в соответствии с техническими регламентами с одной стороны по аналитическим соображениям, а с другой стороны - по соображениям экономичности. Разнообразие матриц и ширина спектра исследуемых веществ привели к появлению множества методов. Изучение сильно ядовитых веществ заставило интересоваться способами быстрого обнаружения. Анализ остаточного содержания и примесей загрязняющих веществ ради охраны здоровья населения сводится к определению следовых количеств и микропримесей, из-за чего потребовались многоэтапные физико-химические методы.

Приборы для определения содержания микроэлементов

Одной из основных проблем в области безопасности пищевых продуктов является загрязнение пищевых продуктов химическими веществами. Пищевые продукты имеют способность аккумулировать из окружающей среды вредные вещества и концентрировать их в больших количествах, поэтому в организм человека до 70 % веществ-загрязнителей попадает вместе с пищей. К загрязнителям пищевых продуктов следует отнести ряд элементов, которые к настоящему времени считаются потенциально опасными для здоровья человека даже в следовых количествах. Это кадмий, свинец, мышьяк, ртуть, никель, хром. В России требования к содержанию токсичных микроэлементов в отдельных видах пищевых продуктов (напр., картофель, мучные и хлебобулочные изделия и др.) установлены более жесткие, чем в странах ЕС, что обусловлено более высоким уровнем потребления данных продуктов, чем в странах ЕС.

Всемирной организацией здравоохранения кадмий, мышьяк, ртуть и свинец отнесены к десяти химическим веществам и группам химических веществ, вызывающих основную обеспокоенность в области общественного здравоохранения.

  • Кадмий оказывает токсическое воздействие на почки, костную и дыхательную системы. Обычно он присутствует в окружающей среде в небольших количествах. Его относят к числу канцерогенов, опасных для человека.

 

  • Растворимый неорганический мышьяк является высокотоксичным химическим веществом. Попадание неорганического мышьяка в организм в течение длительного времени может привести к хроническому отравлению мышьяком.

  

  • Ртуть является токсичным веществом для здоровья человека. Особую угрозу она представляет для внутриутробного развития плода и развития ребенка на ранних стадиях жизни.

 

 

  • Свинец является токсичным металлом, широкое применение которого привело к значительному загрязнению окружающей среды и возникновению проблем со здоровьем во многих странах.

 

 Опасность для здоровья человека представляет не только избыточное поступление микроэлементов-токсикантов, но также и недостаточное поступление в организм некоторых из них, таких как йод, селен, никель, хром, кобальт. Существует ряд микроэлементов, которые не считаются потенциально опасными для человека, а даже наоборот известен положительный эффект от их применения. Но при этом зачастую забывается, что чрезмерное потребление таких элементов может дать эффект обратный желаемому. Ярким примером может служить йод, являющийся жизненно важным для человека. Увеличился выпуск иодированных продуктов. Но при этом зачастую не учитывается естественное содержание йода в исходных продуктах.

Содержание микроэлементов в продуктах обычно не превышает 0,00001 %, поэтому для их надежного определения требуется применение высокочувствительных аналитических методов, а значит - инструментальных методов анализа. Безусловно, наиболее предпочтительны прямые методы анализа, исключающие сложную процедуру предварительного разложения проб, приводящего нередко к появлению систематической погрешности. Однако, при прямом анализе проб сложного состава возникают проблемы, связанные с калиброванием: анализируемая проба и калибровочные образцы должны быть идентичны в отношении макрокомпонентного состава.

Выбор инструментального метода анализа для определения микроэлементов в пищевых продуктах обусловлен рядом следующих характеристик метода: необходимые чувствительность и точность метода, количество определяемых элементов и объектов анализа, наличие аттестованных и гостированных методик анализа, простота выполнения анализа. Не на последнем месте оказывается стоимость анализатора.

Для проведения измерений содержания микроэлементов применяют:

  • спектрометры с различными системами атомизации пробы: атомно-абсорбционные спектрометры с атомизацией в пламени или электротермическом атомизаторе;  
  • спектрометры с индуктивно-связанной плазмой с оптическим или масс-спектральным детектированием;
  • вольтамперометрические анализаторы.

Анализ пищевой продукции методом инверсионной вольтамперометрии

Сравнительно низкой стоимостью оборудования наряду с высокой чувствительностью обладает метод инверсионной вольтамперометрии. Благодаря этим достоинствам метод оказался востребованным в России для решения проблемы, связанной с массовым контролем токсичных микроэлементов в пищевых продуктах в условиях финансовых ограничений испытательных лабораторий. Высокая чувствительность вольтамперометрии, возможность определения даже следовых количеств элементов делают ее в ряде случаев конкурентноспособной с атомно-абсорбционной спектроскопией при определении кадмия, свинца и мышьяка в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Ценными свойствами вольтамперометрии являются возможность одновременного определения нескольких элементов (в оптимальных условиях эксперимента до четырех), а также определение различных форм элементов.

В настоящее время действует ряд стандартизованных методик определения микроэлементов методом инверсионной вольтамиперометрии:

  • ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка);
  • ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка;
  • ГОСТ 31660-2012 Продукты пищевые. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации йода.

Вольтамперометрические методы анализа основаны на расшифровке поляризационных кривых - вольтамперограмм, полученных в электрохимической ячейке, заполненной раствором анализируемой пробы. Вольтамперограмма позволяет одновременно получить качественную и количественную информацию о веществах, восстанавливающихся или окисляющихся на индикаторном электроде. В практике аналитических лабораторий метод начал широко применяться с 60-х годов прошлого века, что было связано с проблемой охраны окружающей среды и необходимостью определения тяжелых металлов в экологических объектах. Новый толчок для массового применения вольтамперометрии дала необходимость контроля содержания токсичных микроэлементов в пищевых продуктах.

Высокая чувствительность метода достигается путем предварительного электрохимического концентрирования определяемого вещества на поверхности индикаторного электрода. Это направление вольтамперометрического метода носит название инверсионная вольтамперометрия (ИВА). Аналитическое определение вещества в ИВА включает две основные стадии:

- предварительное концентрирование на поверхности индикаторного электрода при заранее выбранном потенциале при энергичном перемешивании раствора;

- изменение  потенциала индикаторного электрода от потенциала накопления до потенциала растворения полученного продукта и регистрация инверсионной вольтамперограммы растворения сконцентрированного определяемого вещества.

Аналитическим сигналом служит максимальный ток растворения концентрата определяемого элемента, регистрируемый на вольтамперограмме в виде пика или нескольких пиков, если проводится концентрирование и определение одновременно нескольких элементов. Положение пика на оси потенциалов характеризует природу определяемого компонента, а высота или площадь пропорциональны его концентрации в растворе при постоянных условиях электронакопления.

Поскольку подбором соответствующих условий (растворителя, материала электродов, реагентов и т.п.) самые различные вещества могут быть переведены в электроактивное состояние, на сегодняшний день разработаны способы вольтамперометрического определения большинства элементов в диапазоне концентраций от 10-3 до 10-11 М.

Достоинствами современного вольтамперометрического анализатора (полярографа) являются: относительная простота работы, низкая стоимость; высокая чувствительность; достаточная селективность и экспрессность определения; возможность автоматизации процесса измерения аналитического сигнала.

НПП "Томьаналит" производит вольтамперометрические анализаторы ТА-Lab, которые позволяют реализовывать ГОСТ по вольтамперометрическому методу анализа и могут быть использованы при обеспечении требований технических регламентов Таможенного союза для определения кадмия, свинца, мышьяка, цинка, меди, йода. Руководство по эксплуатации анализатора имеет приложения, в которых подробно описана процедура проведения измерений на анализаторе ТА-Lab в соответствии с ГОСТ.

Подготовка проб к анализу на содержание микроэлементов

Пробоподготовка является самым продолжительным этапом процесса анализа проб и вносит самую большую погрешность в результаты измерений. При определении микроэлементов в пищевой продукции в большинстве случаев перед проведением измерений пробу частично или полностью минерализуют.

Наиболее удобным способом минерализации проб является способ кислотного разложения в закрытых сосудах (автоклавах) в системах микроволнового разложения. К сожалению, стоимость оборудования для реализации данного способа высока.

Наиболее часто для подготовки пищевых продуктов к анализу используют сочетание способов мокрого и сухого озоления в открытых сосудах (тиглях). Для реализации способа применяют плиты нагревательные и муфели. Для упрощения данного способа НПП «Томьаналит» выпускает печи серии ПДП, которые в одном корпусе объединяют плиту и муфель. Для снижения трудозатрат и уменьшения возможных потерь в печах ПДП температурный режим обработки проб программируется.